Монокристаллический корунд, он же искусственный сапфир, получаемый из высокочистого оксида алюминия, является базовым материалом для производства дисплеев современных смартфонов. Серийное производство сырья требуемого качества в России недостаточно, поэтому закупка осуществляется за рубежом, как минимум по цене 9,5 - 11,0 за 1 кг. При этом российские предприятия по производству монокристаллических корундов активно работают на внешнем рынке и сотрудничают с ведущими мировыми компаниями. Например, ЗАО «Монокристалл» является одним из основных поставщиков двухдюймовых пластин искусственного сапфира, из которых изготавливается некоторые продукты Apple. Ставропольский завод «Монокристалл», входящий в многоотраслевой промышленный холдинг «Концерн Энергомера», сегодня занимает 27% мирового рынка искусственных сапфиров для промышленных применений, а это не только дисплеи, но и пасты для металлизации солнечных элементов, высококачественная оптика, интегральные микросхемы, твердотельные лазеры, светодиоды, пуленепробиваемые стекла, иллюминаторы. Благодаря высокой степени светопропускания, превосходной твердости - 9 из 10 по минералогической шкале Мооса (второе место после алмаза) и износоустойчивости, монокристаллические корунды незаменимы в оптической и электронной промышленности.

Сегодня НИТУ «МИСиС» анонсировал разработку высокорентабельной и безопасной технологии получения оксида алюминия высокой чистоты методом электрохимического окисления. Запатентованная технология за счет высокой экономической эффективности позволит обеспечить сырьем отечественных производителей монокристаллических корундов. Индустриальным партнером проекта является одно из крупнейших промышленных предприятий по производству алюминиевых порошков, входящее в Объединенную компанию РУСАЛ - ООО «СУАЛ-ПМ».

«Мы провели анализ современных и наиболее перспективных методов получения высокочистого оксида алюминия, которые основаны на гидролизе алкооксида алюминия, гидротермальном окислении и анодном растворении. Последний метод представляется наиболее безопасным с точки зрения промышленной реализации, при этом он универсален в отношении требований к исходному сырью. Мы определили оптимальные условия для всех технологических операций, в частности, для процесса электролиза был подобран состав электролита, необходимая плотность тока и режим его подачи», - пояснил руководитель проекта, доцент кафедры цветных металлов и золота НИТУ «МИСиС» Андрей Лысенко.

На технологической площадке НИТУ «МИСиС» был создан экспериментальный образец установки для получения оксида алюминия высокой чистоты с производительностью 1,0–1,2 кг/сутки, на котором получена опытно-экспериментальная партия продукта с содержанием основного компонента не менее 99,995 %. Разработанная технология в сравнении с существующими в мире аналогами более энергоэффективна и безопасна для человека и окружающей среды. При этом за счет простоты используемых операций и сравнительной дешевизны оборудования, технология легко масштабируема. Стоимость конечного продукта после внедрения технологии уменьшается, например, в случае дисплеев декларируется трехкратное снижение стоимости.

Интересно, что сегодня же поступила новость и об одобрении Фондом развития промышленности льготного займа в объёме 280 млн. рублей для завода «Монокристалл». Общая стоимость инвестиционного проекта«Развитие технологии и расширение производства сапфира и сапфировых пластин для производства светодиодов, смартфонов и других промышленных применений» составляет порядка 1,5 миллиарда рублей. Результатом реализации проекта станет разработка компанией современного технологического оборудования, аналогов которому в мире нет. Техпроцесс разрабатывается для изготовления кристаллов весом от 120 до 400 килограммов с высоким процентом выхода годного для дальнейшей обработки материала. Наряду с этим себестоимость кристаллов останется одной из самых низких в мире. Завод также планирует выпуск сапфировых шестидюймовых пластин для производства светодиодов, смартфонов и другой высокотехнологичной продукции для экспорт в Китай, Гонконг, Корею, Германию и Швейцарию. «Монокристалл» рассчитывает нарастить производственные мощности более чем на 20% и занять 30% мирового рынка искусственного сапфира для промышленности.

Ставропольский «Монокристалл» укрепился на позиции лидера глобального рынка в своей нише. Большинство российских компаний о таком могут только мечтать, но жизнь главного игрока мирового рынка вовсе не так радужна

Основатель и владелец концерна «Энергомера» Владимир Поляков

«Двое жителей города Ставрополя создали организованную группу, в которую вовлекли работников одного из региональных предприятий», — сообщила в марте пресс-служба Главного управления МВД по Ставропольскому краю. Эти люди за деньги передали «другой организации» сведения, составляющие коммерческую тайну, нанеся ущерб 14 млн руб., говорится в пресс-релизе.

Пострадавшее предприятие не называлось. Но местное агентство «Региональный репортер» со ссылкой на источник в силовых структурах уточнило, что им был завод «Монокристалл»: обвиняемые пытались выкрасть его технологию производства искусственных сапфиров, а само уголовное дело стало итогом «спецоперации против китайской промышленной разведки и специалистов китайского промышленного шпионажа». «Монокристалл» выращивает искусственные сапфиры и делает из них сапфировые подложки, которые используются для производства светодиодов (англ. light-emitting diode, LED). Из тех же сапфиров делаются стекла для экранов некоторых мобильных телефонов и часов, в том числе для «умных» Apple Watch. Завод отправляет на экспорт почти всю свою продукцию и является крупнейшим в мире производителем сапфиров, занимая от 20 до 30% этого рынка, обгоняя компании из Китая, Тайваня, Японии и США.

«Последние пять или шесть лет технологии «Монокристалла» пытаются украсть, но безуспешно. Пока мы не видим точных копий технологий», — говорит Владислав Тропко, инвестиционный директор «Роснано», купившего в 2011 году 5% «Монокристалла» за $42 млн.

О китайских шпионах на «Монокристалле» с РБК говорить не стали, но секреты здесь берегут: на проходной выдают стикеры, ими нужно заклеивать камеру в телефоне. Но перед приходом корреспондента РБК стикеры закончились. «Идите так», — махнули рукой в будке охраны.

62-летний Владимир Поляков неохотно общается с прессой, говорит негромким голосом и надолго задумывается перед ответом на каждый вопрос. Он совсем не похож на инноватора, каким мы могли бы представлять себе этот образ по глянцевым историям успеха американских технологических предпринимателей. Поляков — основатель и владелец (ему принадлежит 86,1% акций) концерна «Энергомера», в который входит «Монокристалл». В 2015 году он занимал 192-е место в российском рейтинге Forbes с состоянием $400 млн, в рейтинге этого года его нет.

Половину сознательной жизни Поляков работал на оборону страны: около 13 лет — на Гомельском радиозаводе, где начинал наладчиком аппаратуры, а закончил заместителем главного инженера. В 1989 году стал главным инженером ставропольского завода «Сигнал», в 1994-м ушел в бизнес. Концерн «Энергомера» начинал с выпуска счетчиков электроэнергии и на протяжении 1990-х годов в основном в Ставропольском крае скупал акции небольших заводов, которые в советское время работали на оборонку и испытывали проблемы со сбытом продукции. Одним из них был завод электронных приборов и материалов «Аналог», который занимался выращиванием монокристаллического кремния и выпуском кремниевых пластин для микросхем и транзисторов и безуспешно пытался наладить конверсию. Контрольный пакет акций «Аналога» Поляков купил за $1 млн.

В 1999 году «Аналог» был преобразован в ОАО «Монокристалл», в котором Поляков выделил пять предприятий. Три, в том числе связанные с кремнием, через несколько лет пришлось закрыть, еще два — производство сапфира и резистивных паст — не имели сбыта в России, их надо было выводить на мировой рынок, «где нас, естественно, никто не ждал», вспоминает Поляков. «В моем решении заняться сапфиром не было никакого гениального предвидения, я просто стремился использовать все возможности для загрузки имеющегося на заводе оборудования», — добавляет он.

Лучшие друзья девушек

Производить сапфиры «Аналог» научился еще в 1984 году, а используемая заводом технология выращивания монокристаллов методом Киропуласа известна с 1926 года. Кристаллы растят в ростовых установках — больших металлических цистернах с дисплеями. Туда засыпают оксид алюминия, нагревают в особых условиях более чем до 2 тыс. градусов по Цельсию и через несколько недель извлекают готовый сапфир — так называемую булю. Затем ее раскраивают, нарезают на цилиндры и брикеты, а их в свою очередь на пластины, которые полируют в специальных аппаратах.

Сейчас крупнейшими потребителями сапфировых пластин, или подложек, являются производители светодиодов, но в конце 1990-х годов этот рынок был еще в зачаточном состоянии. И «Монокристалл» начинал с выпуска сапфировых стекол, покупать которые были готовы часовые компании.

Чтобы наладить работу на внешних рынках, Поляков нанимал выпускниц местных лингвистических вузов, которые при этом должны были отработать какое-то время на «Монокристалле» на рабочих должностях, в основном на операциях технического контроля — «чтобы перестать бояться продукта», затем учились оформлять контракты и таможенные документы. Прошедших этот этап Поляков отправлял на зарубежные выставки.

«Красивые девушки на фоне сапфира хорошо смотрелись, — вспоминает Поляков. — Сначала приходили посмотреть, что там за девчата, со временем появились серьезные клиенты».

«На тот момент светодиоды производили никому не известные компании. Некоторых из них сейчас никто не вспомнит, но есть и те, которые превратились за эти годы в лидеров рынка с многомиллиардным оборотом. И те и другие были нашими первыми заказчиками», — говорит гендиректор «Монокристалла» Олег Качалов, пришедший на завод в 2002 году. «В первые месяцы продажи «Монокристалла» были неубедительны и составляли $5-10 тыс. в месяц», — уточняет Поляков.

Когда отрасль стала интересна большим компаниям, часть из них скупила мелких производителей и продолжила работать с «Монокристаллом». Так произошло с тайваньской компанией Epistar, поглотившей все тайваньские LED-стартапы и ставшей сейчас одним из крупнейших производителей светодиодов. Но другие гиганты, такие как Samsung и LG, строили этот бизнес с нуля, и отношения с ними приходилось строить с начала. По словам Качалова, обычно этот процесс занимал от двух до трех лет. «Сам процесс тестирования — около года. Но еще до того как тебя начнут тестировать, ты должен около года эти отношения выстраивать на всех уровнях — от закупок и продаж, затем с техническими специалистами и заканчивая отношениями на уровне топ-менеджмента», — говорит он.

Исследовательская компания Yole Developpement в числе клиентов «Монокристалла» называет китайскую Fujian San’an, корейские Hansol Technics и Iljin Display, американскую Caterpillar. Сам «Монокристалл» заказчиков не раскрывает, но Качалов утверждает, что сейчас завод сотрудничает с шестью из десяти крупнейших производителей светодиодов в мире (в основном это китайские и тайваньские компании).

Около 70% выручки «Монокристаллу» приносят светодиоды, 25% — мобильная электроника, защитные стекла на камеры, стекла для сканеров отпечатков пальцев, экраны для «умных» часов Apple и Huawei, 5% — другие товары, в том числе стекла для обычных часов и защитная оптика в лазерах.

«Я много лет говорил, что наступит день, когда мы проснемся богатыми и знаменитыми, потому что рынок сапфира взорвется», — повторяет Владимир Поляков (Фото: Иван Куринной для РБК)

Вверх и вниз

С середины 2000-х рынок светодиодов рос на 20-30% в год, в основном за счет спроса на светодиоды, использующиеся для освещения. Но в 2010 году произошла небольшая революция: Samsung впервые использовал светодиоды для подсветки экрана телевизора. За ним тут же подтянулись другие компании, что вызвало единовременный дефицит на мировом рынке — цены на двухдюймовые сапфировые подложки для светодиодов за год выросли почти вчетверо — с $4,7 до $16,7.

Первые годы «Монокристалл» не приносил Полякову прибыли — его приходилось дотировать за счет производства счетчиков. Но в 2010 году завод увеличил выручку почти в 3,5 раза, до $89 млн. «За два года мы получили прибыль около $100 млн, окупили все свои вложения и инвестировали деньги в дальнейшее развитие производства», — вспоминает Поляков. На этой волне «Монокристалл» вслед за одним из основных конкурентов, американской Rubicon Technology, планировал выйти на IPO, рассчитывая на капитализацию $0,8-1,01 млрд. В том же 2010 году компания получила заем $10 млн на пять лет от Международной финансовой корпорации, а миноритарным акционером «Монокристалла» стал инвестфонд UCP Ильи Щербовича.

Резкий взлет цен на сапфиры привлек на рынок новых игроков: в одном Китае за короткий срок было основано несколько десятков компаний, занимающихся выращиванием сапфиров, и цены начали падать уже в 2011 году, а в 2012-м рухнули ниже уровня 2009 года — до $3,2 за двухдюймовую пластину. Из-за волатильности рынка IPO «Монокристалла» было отменено.

UCP вышел из «Монокристалла» через два года: источник «Ведомостей», близкий к фонду, утверждал, что инвестиция для него была «выгодной». Летом 2011-го 5% «Монокристалла» за $42 млн купило «Роснано», владеющее этим пакетом до сих пор.

Но цены продолжали падать, и осенью 2014 года рынок пережил новое разочарование: компания Apple заявила, что не будет использовать сапфировое стекло в модели iPhone 6. Оценить масштаб катастрофы можно всего по одному факту: в июле 2014-го рыночная капитализация американской компании GT Advanced Technologies (GTAT), которая собиралась поставлять Apple сапфировые стекла для iPhone, доходила до $2,8 млрд. После того как Apple передумала, из-за того что GTAT не смогла сделать экраны нужного качества, компания почти сразу подала на банкротство.

В 2015 году цены на сапфировые пластины упали до $2. «Монокристаллу» пока удается удерживать первое место на мировом рынке по выручке. На что надеется ставропольский завод?

300 кг

«В самом начале мы пришли к выводу, что главное в этой отрасли — способность выращивать высококачественный кристалл сапфира как можно большего размера, — говорит Качалов. — Оборудование для выращивания у нас было такое же, как у всех, а используя оборудование, как у всех, сложно сделать что-то выдающееся».

Все производители искусственных сапфиров используют одну и ту же технологию, но каждый пытается увеличить размер выращенной були. Чем больше кристалл, тем меньше расход электроэнергии, а следовательно, себестоимость. Из большего кристалла можно вырезать подложки большего размера: отрасль почти полностью перешла с двухдюймовых подложек на четырехдюймовые и теперь переходит на шесть дюймов. Наконец, есть прямая зависимость между размером кристалла и его качеством: чем он больше, тем четче кристаллическая решетка.

«Монокристалл» начал разрабатывать собственные ростовые установки, и в 2004 году на производственных мощностях «Энергомеры» выпустили их первое поколение. В 2015-м компания вырастила монокристалл сапфира весом 300 кг — превзойти рекорд не удалось пока никому: ближайший конкурент, американская Rubicon Technology, застряла на отметке 200 кг, с гордостью говорит Качалов. «На «Аналоге» выращивали кристаллы весом около 10 кг», — добавляет он.

На попытке вырастить кристалл рекордного размера прокололась и GTAT, в которую Apple инвестировала более $1 млрд. GTAT после соглашения с Apple планировала выращивать були весом примерно 290 кг, но до этого компания делала только ростовые печи, а выращивать кристаллы не пробовала. В итоге, как пишет Wall Street Journal, задний двор фабрик GTAT напоминал «кладбище буль» — кристаллы были в трещинах и совершенно непригодны для использования.

«Выйти на мировой рынок сложно, но еще сложнее на нем удержаться, — говорит Дмитрий Лойгас, технолог «Кама Кристалл Технолоджи» — компании, которая недавно начала производить искусственный сапфир в Набережных Челнах. — Для этого надо каждый год снижать цену». В 2014-2015 годах на руку «Монокристаллу» сыграла девальвация рубля. К тому же, по словам Качалова, еще до изменения курса разрыв по себестоимости сапфиров с ближайшими конкурентами у ставропольского завода был более чем двукратным. По прогнозу гендиректора «Монокристалла», цены в ближайшее время продолжат падать — как минимум на 10% в год.

Гонка по снижению себестоимости идет на «Монокристалле» практически с самого начала: каждый год она снижается на 30%, утверждает Качалов. Тут есть эффект от увеличения масштабов производства — с момента основания мощности выросли в несколько раз (точную цифру компания не называет). Но компания рассчитывает не только на производственные мощности.

Совершенствование процессов

Слова, которые и Поляков, и Качалов употребляют в разговоре чаще других, — «непрерывное улучшение» и «производственная система». Философию кайдзен, непрерывного совершенствования процессов, Поляков позаимствовал у Toyota. Говорит, что в середине 2000-х понял: советского опыта не хватает, нужно искать что-то новое в опыте других компаний. Теперь на «Монокристалле» все должны непрерывно улучшать все.

«Менеджер по закупкам должен выбивать скидки, а технолог должен меньшими ресурсами производить больше продукта, делать его более качественно, — пытается объяснить Качалов. — Мы постоянно думаем, как потратить меньше материала, сделать за более короткий срок, добиться более высокого качества. Когда эта работа прописана в инструкциях, то ты добиваешься прогнозируемого высокого результата».

Сам Поляков проводит по четыре часа в день в кайдзен-командах с инженерами завода. «Мы собираемся и решаем креативные задачи. Это не совещание, а разговор, где самый важный не тот, кто начальник, а тот, у кого мысль есть», — говорит он.

Как и в других компаниях, руководители которых увлечены кайдзеном (в России в их число входят, например, Герман Греф и Олег Дерипаска), на «Монокристалле» есть инструкции для всего: от общих политик, описывающих глобальные процессы вроде управления персоналом или продаж, до стандартных операционных карт, где каждая операция расписана в деталях — буквально до схемы по поиску кнопки «Вкл» на системном блоке.

Примерно в 2010 году Поляков ввел на «Монокристалле» отбор лучших и худших сотрудников — позаимствованную у General Electric «дифференциацию персонала». Помимо основных обязанностей сотрудники должны вносить предложения по оптимизации своей работы или работы завода. Если предложение принято, то за него начисляются баллы. «Баллы можно получить за любую модификацию процесса, которая улучшает что-то, ускоряет или приносит прибыль, — говорит бывший сотрудник «Монокристалла», попросивший не называть его имя. — Можно, например, получить баллы за доработку своей должностной инструкции». Каждый год осенью комиссия подсчитывает баллы. В итоге сотрудники делятся по категориям: А, В, В+ и С. А — это «золотой» резерв, С — худшие сотрудники.

На вопрос, что происходит с сотрудниками категории С, Поляков говорит, слегка смутившись: «Мы никого не сокращаем, мы просто объявляем сотруднику, что он попал в категорию C и больших перспектив у него в компании нет. Как правило, после этого люди постепенно уходят». Сотрудникам, попавшим в категорию худших, все видится немного иначе.

«На меня начали сваливать то, что мне не по душе и не входило в мои обязанности. Я сказала, что мне это не нравится. Мне сказали, что я в категории С и меня могут уволить по статье, — рассказывает бывшая сотрудница завода. — Дали месяц, чтобы я нашла работу, но я решила не уходить. Начался прессинг: не дай бог опоздаешь или что-то забудешь! Я дошла до того, что каждый день писала отчеты, что делаю по работе. В итоге проработала три месяца и ушла сама: надоело». Поляков уверен: без построенной на заводе «производственной системы» в гонке технологий не выжить.

Свет и мрак

Состояние рынка компонентов для светодиодов в 2015 году отраслевой портал LEDinside описывает словом «мрачное»: согласно отчету консалтинговой компании Strategies Unlimited, всему виной переизбыток предложения и обгоняющее прогнозы падение цен. Аналитики компании считают, что в следующие пять лет объем рынка в деньгах будет расти не более чем на 4,5% в год.

«Большинство компаний в сапфировой индустрии теряют деньги на протяжении последних трех лет», — говорил весной этого года на конференции в Тайбэе Джерри Чен, генеральный менеджер «Монокристалла» на Тайване. По его словам, за это время с рынка ушли три из 12 ведущих производителей искусственных сапфиров. «Монокристалл» в этом видит новые возможности: по словам Чена, в 2016 году компания нарастит свою долю на мировом рынке до твердых 30% (долю в 2015 году он оценил как «между 20 и 30%»).

Качалов уверен, что главным драйвером рынка будут светодиоды для освещения. «Светодиодные лампы сейчас занимают меньше 5% на общем рынке. Но доля их растет, и так будет продолжаться еще пять или шесть лет», — говорит он.

Сейчас львиная доля рынка светодиодов приходится на подсветку в телефонах и телевизорах, говорит директор по научной работе ГК «Интер РАО Светодиодные системы» Дмитрий Бауман. По его мнению, светодиодные лампы слишком дороги для массового покупателя, и сапфировые подложки на цену светильников сейчас влияют мало. Главная часть себестоимости светильника — блок питания, корпус, сборка, и цены на них снижаются очень медленно. «Главный резерв удешевления светильников — рост объемов продаж, а он не увеличится, пока светильники ощутимо не подешевеют. Замкнутый круг», — считает Бауман.

Сектор «умных» часов выглядит неоднозначно: Apple не публикует данных о продажах Apple Watch. По оценке IDC, компания за год продала 12 млн экземпляров, но аналитики рассчитывали на 20 млн. У «Монокристалла» и всего рынка есть еще одна надежда — сильно подешевевшие сапфиры могут привлечь внимание производителей смартфонов. Сейчас сапфировое стекло для экранов используют только люксовый производитель Vertu и Huawei, выпустившая ограниченную серию смартфона Huawei P8 с сапфировым стеклом для китайского рынка.

Выпуск массовых смартфонов с сапфировыми экранами означал бы взрывной рост «Монокристалла», говорит Качалов. По его оценке, 5,5-дюймовый сапфировый экран для смартфона сейчас стоит около $20. Для массовых продуктов это дорого, считает Евгений Кузнецов, коммерческий директор «Вобис Компьютер» (смартфоны Highscreen): «Экран смартфона — это бутерброд из нескольких слоев, там есть «скрин», тач-панель и защитное стекло. Все вместе это стоит $15-25. А тут один слой — $20».

Поляков продолжает вкладывать деньги в расширение мощностей «Монокристалла». Завод, по его словам, получает «разумную» прибыль: в прошлом году рентабельность по EBITDA составила 31%. «Но цена на сапфир продолжает падать. Чем закончится этот год, пока трудно сказать», — говорит он. Отвечая на вопрос: «Во что бы он вложил сейчас $1 млрд, если бы он у него был? — подумав и вздохнув, Поляков отвечает: — Развивал бы только наш сельскохозяйственный сегмент: самая стабильная и доходная отрасль».

Технология производства синтетических сапфиров, рубинов и корундов

Монокристаллы пластинчатого сапфира (бесцветного корунда) выращивают расплавными методами, что позволяет получить кристаллы весом до нескольких килограмм. Монокристаллы синтетического сапфира выращиваются из окиси алюминия вытягиванием формообразователями заданного профиля по методу Степанова. Как бесцветный конструкционный материал, пластинчатый сапфир используется в полупроводниках и электронной промышленности, тонкопленочной гибридной и интегральной микроэлектронике, светотехнике, производстве химической aппаратуры и других промышленных отраслях.

Пластины оптически прозрачного и бесцветного корунда (сапфира) сильно варьируются по цене в зависимости от наличия невидимых глазом микро-дефектов. Средний размер пластин составляет 170х170 мм и высота 30 мм. Полное формирование качественного сырья производится примерно за неделю. Пластина с невидимыми глазом микроскопическими дефектами (визуально абсолютно идеальная) вполне подходит для использования в ювелирном деле в качестве сырья, но может быть не пригодна для нужд тонкой промышленной оптики, поэтому и цена на сырье будет сильно варьироваться. То, что идеально подходит для ювелирного дела и реально по цене, может оказаться недостаточным для промышленных нужд.

В начале роста кристаллы сапфира бесцветные, но затем, по мере накопления примесей, они становятся слегка розоватыми. А если розоватый корунд положить на некоторое время под ультрафиолетовую (УФ) лампу, то розоватость постепенно превращается в чудесную винную коричневатость. По цвету сапфир как винный топаз получается, только тверже.

Пластины монокристалла сапфира по технологии выращивания напоминают процесс замораживания обыкновенной воды и ее модификаций. Если это тип "газированная вода", будет много видимых глазом пузырей. Если это тип "вода из-под крана или открытого источника", будет много скрытых и невидимых глазу пузырей, которые делеют сапфир непрогодным при работе под микроскопом. Тип "вода с инородными примесями" даст примеси в сапфире. Идеальный вариант - тип "вода дистиллированная без газа и примесей, в вакууме" - используется для изготовления увеличительных и уменьшительных стекол для прожигания микросхем и процессоров современных компьютеров (фирма "Intel" в США, доклады на семинарах и симпозиумах 2006-2007 гг. и позднее). Весьма актуально.

Монокристаллы синтетического корунда представляют собой модификацию окиси алюминия, в которой небольшая часть ионов алюминия может быть изоморфно замещена ионами группы железа или ионами меди. Выращивание синтетических монокристаллов широкой гаммы цветов (рубинов, сапфиров, топазов, аметистов и др.) осуществляется методом Вернейля. Синтетические корунды применяются в ювелирной, часовой промышленности и в приборостроении. Отходы корундов используются для производства высококачественных абразивных и огнеупорных изделий. Аппарат Вернейля позволяет также выращивать синтетические шпинели и т.п.

Рубин и сапфир - минералы, которые хотя и различаются по внешнему виду, обладают идентичной кристаллической структурой и свойствами, за исключением присутствия незначительных концентраций элементов-примесей, придающих им характерные цвета. Рубин и сапфир состоят в основном из окиси алюминия Al2O3, кристаллическую форму которой минералоги называют корундом. Кристаллы, выращенные по методу Вернейля, известны как Були , по видимому в связи с тем, что первоначально они имели округлую форму. Этот термин, введенный Годеном и применявшийся Вернейлем, стал обычным у специалистов по выращиванию кристаллов несмотря на то, что сейчас кристаллы имеют цилиндрическую форму.

Вернейль в течение 2 часов выращивал Були весом 2,5-3 г (12-15 карат). Були были округлой формы, и некоторые из них имели диаметр 5-6 мм. Сегодня выращивают цилиндрические були диаметром 20 мм и длиной цилиндра 50-70 мм и так называемые полубули (половина цилиндра, разрезанного вдоль, с основанием 10 х 20 мм). Объем такой полубули 10 х 20 х 60-70 мм составляет 10-11 куб. см и масса соответственно 40-45 грамм. В каратах пока это сырье не измеряется (но можно легко пересчитать - масса 200-250 карат).

Монокристаллические прозрачные були и стержни искусственного корунда (синтетические рубины и сапфиры) получают плавлением и рекристаллизацией глинозема (оксида аллюминия) в кислородно-водородном пламени. Були могут быть дополнительно окрашены: примесями ионов Cr (хрома, до 2%) - в красный, V (ванадия) - в серовато-зеленый при дневном свете и фиолетовый при искусственном освещении, Mn (марганца) - в желтовато-розовый, Ni (никеля) - в желтый, Ti (титана) - в розово-фиолетовый цвета. При огранке синтетических корундов под разными названиями (сапфир, рубин, топаз, александрит, аметист) они применяются в ювелирном деле; красные корунды - рубины - в качестве опорных камней для механических часов и других точных приборов, а стержни - в оптических генераторах (лазерах). Плотность синтетических корундов составляет 4 г/куб.см, твердость составляет 9 для окрашенных корундов и 9.25 у муассонита (твердость алмаза составляет 10 по шкале Мооса). Кристаллическая структура корунда сложена атомами Al (алюминия), окруженными 6 атомами O (кислорода), которые образуют плотнейшую гексагональную упаковку. Корунд также характеризуют высокая химическая стойкость и высокой температурой плавления (2020-2050 град. С, относится к огнеупорам).

В Институте кристаллографии АН СССР им. А. В. Шубникова были разработаны методы синтеза корундов, при помощи которых получают кристаллы корундов самой различной формы. Этот способ позволяет выращивать кристаллы лейкосапфира в виде пластин больших размеров с определенной заданной кристаллографической ориентацией. Молибденовый контейнер, заполненный исходным материалом, помещается в вакуумную печь, где его нагревают до температуры более 2000 o С. Оксид алюминия расплавляется. Контейнер с расплавом медленно перемещается в зоны с более низкой температурой, и при снижении температуры до определенного значения расплав кристаллизуется. Для направленной кристаллизации в расплав вводится затравочный кристалл. Весь процесс автоматизирован.

В промышленных масштабах искусственные корундовые материалы получают в результате плавления боксита в электропечах с восстановителем (железными опилками). Они также употребляются как абразивы; методами порошковой металлургии из них изготовляют резцы для механической обработки металлов при высокой температуре. Они не годятся для ювелирной промышленности (для гранения как вставки).

Оказывается, что сейчас подделывают не только натуральные природные камни. Поскольку после распада СССР цены на синтетическое корундовое сырье стали довольно высоки, цены на синтетические корунды, сапфиры и рубины тоже оказываются не копеечными. На фото справа типичный образец подделки синтетических монокристаллов корунда (синтетических рубинов и сапфиров). Довольно яркие цвета и характерная голтовка (форма, напоминающая окатанную гальку). Вроде бы и похоже на корунд, и дорого может продаваться, но вырощено не Вернелевским способом.

Если у кого-то еще сохранились синтетические рубины советской огранки (камни производства СССР) в ювелирных изделиях - не спешите от них избавляться. У Вас образец прекрасной машинной огранки камня и редкий образец ценного синтетического корунда. Теперь их просто так уже в ювелирном магазине не купишь. Сегодня цены на ограненные синтетические корунды, рубины и сапфиры для ювелирных изделий во много раз превышают цены на традиционные бесцветные и окрашенные фианиты (синтетические кубические цирконы), хотя они и заметно дешевле цен на природное сырье и натуральные драгоценные камни группы корундов.

Технологические особенности производства корундов

Метод Огюста Вернейля. Год рождения промышленного синтетического рубина - 1905. Технология Вернейля заключалась в применении вертикальной горелки с подачей порошка глинозема в пламя через поток кислорода. Порошок встряхивается в потоке газа под действием вибратора электрическим приводом. Использование газонепроницаемого резинового сальника позволяет передавать толчки вибратора к сосуду, содержащему порошок глинозема, без утечки кислорода. В холодной части пламени помещен керамический штифт, на котором собираются капли жидкого глинозема, образующиеся при плавлении порошка, просыпающегося через горячую зону пламени.

Пламя окружается керамическим щитом, играющим роль изолятора и защищающим растущую Булю от сквозняков. Этот муфель снабжен смотровым окном, которое в оригинальном аппарате Вернейля заделывалось слюдой. Чрезмерный нагрев верхней части аппарата за счет потока тепла из горячей зоны предотвращается применением водяного охлаждения.

В начальной стадии роста Були порошок, попадая на штифт, затвердевает и образует конус из материала относительно невысокой плотности. В дальнейшем конус перемещают в горячую зону пламени, где его вершина начинает плавиться. В этот момент образуется несколько кристаллов, но один из них ориентирован в направлении наибольшей скорости роста. Он подавляет рост остальных кристаллов и служит затравкой для развивающейся Були. На ранней стадии роста чрезвычайно важно мастерство оператора, поскольку во время селекции кристаллов может понадобиться регулировка температуры пламени или скорости подачи порошка.

После того, как в центральной части начнется преобладающий рост одного кристалла, чтобы увеличить диаметр Були, повышают скорость подачи питающего порошка и постепенно увеличивают температуру пламени регулировкой скорости потока кислорода. Верхняя поверхность Були становится округлой, и на нее подают свежие порции глинозема в виде падающих капель расплава. Далее подставку со штивтом опускают со скоростью, соответствующей скорости роста Були. Наиболее важным условием для выращивания кристаллов высокого качества является равномерная подача порошка, поэтому большие усилия тратятся на приготовление питающего материала с тем, чтобы он обладал хорошей сыпучестью.

Если порошок слишком грубый, внедрение крупных холодных частичек может вызвать затвердевание тонкого расплавленного слоя. Тогда зарождается много мелких кристаллов и Буля утрачивает структуру монокристалла. Применение слишком мелкого порошка связано с опасностью испарения глинозема в пламени. Оптимальные размеры частиц лежат в субмикронном интервале (меньше тысячных долей миллиметра - 20 мкм). Частицы должны иметь правильную форму, так как только в этом случае они одинаково реагируют на воздействие вибратора (и равномерно сыпятся). Вернейль получал глинозем из аммониевых квасцов, содержащих около 2,5% примеси хромовых квасцов (получались классические були красного цвета). Порошок такого состава нагревался до разложения квасцов и образования окислов, которые измельчались и просеивались через проволочное сито для селекции частиц необходимого размера.

Метод Чохральского (метод вытягивания из расплава) заключается в следующем: расплав вещества, из которого предполагается кристаллизовать камни, помещают в огнеупорный тигель из тугоплавкого металла - платины, родия, иридия, молибдена или вольфрама - и нагревают в высокочастотном индукторе выше точки плавления. В расплав на вытяжном валу опускают затравку из материала будущего кристалла, и на ней наращивается синтетический материал до нужной толщины. Вал с затравкой постепенно поднимают вверх со скоростью 1-50 мм/ч с одновременным вращением с частотой 30-150 об -1 . Вращают вал, чтобы выровнять температуру расплава и обеспечить равномерное распределение примесей. Диаметр кристаллов до 50 мм, длина до 1 м. Методом Чохральского выращивают искуственный гранат, а также корунд, шпинель, хризоберилл, ниобат лития и др.

Появилось большое число научных работ по выращиванию корунда и шпинели методом плавления в пламени (метод зонной плавки). В процессе выращивания кристаллов этим методом с помощью нагревательного механизма расплавляется небольшая область - зона, а затем нагреватель перемещается вдоль образца, в связи с чем происходит последовательный рост монокристалла. Существуют два варианта этого метода: в методе горизонтальной направленной кристаллизации используется длинная узкая лодочка (полученные кристаллы имеют форму пластин размером 220х100Х20 мм и более в зависимости от величины лодочки), в вертикальном варианте - плавающая зона - применяется спеченный стержень (буля), закрепляемый в верхней и нижней частях.

Главное внимание в них уделяется соотношению между дефектами в кристаллах и условиями, при которых выращивается Буля. Основное несовершенство этого метода выращивания кристаллов заключается в наличие ступенчатого градиента температур между горячей областью пламени, где располагается расплавленная вершина Були, и более холодной нижней частью. Резкое изменение температуры вдоль оси Були создает сильные напряжения в кристалле и при извлечении из печи Були часто растрескиваются (вдоль цилиндра) с образованием двух полуцилиндрических фрагментов (полубулей). Для нужд ювелирной промышленности под огранку такие полубули вполне подходят.

Технологические особенности производства звездчатых сапфиров (астериксы)

В 1947 г. отделение "Линде" компании "Юнион карбайд корпорейшн" в Ист-Чикаго с помощью метода Вернейля начало производить звездные сапфиры и рубины. В 1949 г. этот метод был запатентован. Звездные камни получили название за свой необычный вид, если рассматривать кристалл вдоль его главной оси. Шесть блестящих полос радиально расходятся от центра кристалла так, что создается впечатляющая картина, соответствующая символическому изображению звезды или звездочки. Получаются очень яркие звездные камни, отсутствующие в природе.

Такое явление в корунде вызывается присутствием тонких иголочек рутила - титаната алюминия (Al2TiO5), которые вытянуты в полоски, располагающиеся в соответствии с симметрией кристаллической структуры под углом в 60 o относительно друг друга. Это достигается добавлением в порошок глинозема небольших количеств рутила. В процессе формирования були рутил растворяется в расплавленном слое глинозема, но при охлаждении после кристаллизации були выделяется в форме иголочек, но в основном уже в виде Al2TiO5, образующегося в результате взаимодействия рутила и глинозема. В соответствии с патентом "Линде" наилучшие результаты достигаются при добавлении в порошок от 0,1% до 0,3% рутила и при последующем отжиге були при 1100-1500 o С в течение нескольких часов для выделения иголочек Al2TiO5. Звездные камни обычно изготавливаются в виде достаточно выпуклых кабошонов, в этом случае они наиболее эффектны.

Основная сложность при изготовлении звездных камней - добиться равномерного распределения иголочек Al2TiO5 с тем, чтобы звезда занимала всю ширину камня. Специалисты из фирмы "Линде" обнаружили, что наилучшие результаты достигаются изменением скорости потока кислорода, которое приводит к периодическим вариациям температуры. Удобнее всего это делать с помощью клапана, частично перекрывающего подачу кислорода. Было обнаружено, что эта процедура приводит к периодическому изменению распределения иголочек. Если при низкой скорости потока кислорода иголочки распределяются по всей ширине були, то высокая скорость потока способствует кристаллизации их только в периферической части.

Наиболее эффектно звездный рисунок проявляется, когда толщина чередующихся слоев составляет 1 мм. Эта процедура демонстрирует одно из главных преимуществ искусственных драгоценных камней перед природными: специалист, выращивающий кристаллы, контролирует условия изготовления материала и может изменять их для достижения наилучшего результата. Любители природных кристаллов допускают возможность определенной обработки камней с целью улучшения их облика, например нагревание циркона, но они не имеют возможности контролировать условия, при которых первоначально росли кристаллы. Только в редких случаях природный звездный камень может в чисто зрительном восприятии конкурировать со своим рукотворным двойником.

Фирма "Линде" изготавливает звездные камни и другим способом, когда предварительно отшлифованный кабошон из камня, синтезированного без добавок рутила, погружается в расплав рутила, для того чтобы образовался очень тонкий слой иголочек. Лишь после этого производится окончательная полировка. Такие камни отличаются от обычных звездных камней большей прозрачностью, но не продаются в широких масштабах.

Кроме рубина и сапфира звездные камни фирмы "Линде" представлены разновидностями пурпурного, зеленого, розового, желтого и коричневого цветов, а также дымчато-синего и дымчато-красного. Поскольку сейчас уже истек срок действия первоначального патента, появился ряд других поставщиков, например в Германии. Сообщалось о бесцветном звездном сапфире. Такая конкуренция вызвала падение цен на синтетические звездные корунды. Фирма "Линде" прекратила их производство и продала свое оборудование, хотя все еще имеются в продаже камни компании "Элвин" из Нью-Джерси. По-видимому, в настоящее время основным поставщиком звездных камней, которые еще очень популярны в США, становится фирма "Джева".

Синтетические камни у многих ассоциируются с подделкой. В некоторых случаях так и есть. Но необходимо знать разницу между синтетикой и имитацией. В качестве имитации могут выступать любые минералы как натурального, так и искусственного происхождения, которые только напоминают камень. Какие технологии используются, чтобы его создать, и где применяется искусственный сапфир?

К синтетическим минералам предъявляются другие требования. Они должны по всем характеристикам не отличаться от оригинала. Поэтому чаще всего при изготовлении выращенного камня пытаются повторить процессы, которые происходят в природе.

Как выращивают сапфиры?

В данном случае речь пойдет не только о сапфире. Как известно, рубин от него отличается только цветом, обусловленным включением иного металла. Оба камня относятся к категории корундов и представляют собой оксид алюминия в структуре кристалла. Структура эта такова, что по твердости они уступают лишь немногим минералам, в частности, алмазу и некоторым синтетическим, например, муассаниту.

Выращивание искусственных сапфиров

В природе сапфиры образовались миллионы лет назад. Под воздействием высоких температур вкрапления оксида алюминия превратились в корунды.

Сам процесс представляет собой не выращивание кристалла, как многие думают, а, скорее, варение. Основой выступает порошок оксида алюминия, к которому добавляются примеси. Оксид алюминия также используется и для изготовления алюминия. Но если его нагреть до определенной температуры, то получим кристаллическую структуру, или корунд. Синтетические сапфиры получают при температуре 2200 градусов.

Время выращивания такого кристалла зависит от его размеров. В целом это занимает несколько недель. Скорость кристаллизации составляет четыре миллиметра в час. Чаще всего выращивается крупный камень, который впоследствии разрезается на кусочки и ограняется.

Основным способом, с помощью которого получают сапфиры, является метод Вернейля. Он является основным на протяжении вот уже многих десятилетий. Последовательность операций при этом такая:

• Сначала минерал нагревают. Для этого используют вертикальную горелку.
• При нагревании порошок расплавляется и оседает на подготовленный штифт.
• За этим всем наблюдает специалист, выращивающий сапфир, поскольку муфель, где производится нарост кристалла, оснащен специальным окном.
• Постепенно нарост увеличивается и образует конус малой плотности, который перемещается в горячую зону.
• При этом образуется несколько кристаллов, один из которых служит основой для образования конечного продукта.

Для того чтобы вырастить сапфир высокого качества, необходимо точное дозирование исходного материала и его определенная подача. Сыпучесть порошка напрямую влияет на качество полученного в итоге камня.

Если применяется грубый порошок, то велика вероятность неравномерного его застывания с образованием включений неправильной консистенции.

Для производства сапфиров также применяются:

• Гидротермальный способ. При этом используются затравочные пластины при температуре 300–500 градусов и соответствующем давлении.
• Использование газотранспортных коммуникаций. Процесс заключается в том, что продукция производится под воздействием различных температур.

В последнее время технологии производства камней совершенствуются, добавляются к этому и нанотехнологии. Делается это в попытках вырастить более прозрачный камень с высоким качеством и насыщенным цветом. Кроме того, метод Вернейля сейчас стараются применять все реже из-за высокого процента некачественной продукции.

Применение минералов

Поскольку искусственные сапфиры обладают свойствами, которые присущи натуральным (этот камень очень ценен не только благодаря твердости, но и другим характеристикам), они находят свое применение в промышленности. На сапфирах изготавливают часы и применяют камни при производстве полупроводниковых приборов. Ну и, конечно, они обладают высокими декоративными качествами, поэтому их основное применение все-таки ювелирное производство.

Как отличить?

Достоверно вам об этом сможет сказать только соответствующая документация и сертификаты. Визуально очень сложно будет понять, какой из камней имеет натуральное происхождение, однако все-таки имеются некоторые моменты:

• Чаще всего синтетический камень не содержит включений. Хотя бывали случаи, когда они добавлялись для того, чтобы выдать камень за натуральный.
• Под УФ лампой такой камень будет выглядеть зеленоватым. Хотя сейчас, по слухам, обошли и это явление.

Если же за сапфир пытаются выдать искусственный камень или и вовсе какие-нибудь стразы, то отличить их большого труда не составит. Достаточно его поцарапать. Не так много минералов в мире способно поцарапать корунд. Один из них - бриллиант. Стекло и стразы можно повредить ножом.

Синтетический сапфир не является подделкой, если его не пытаются выдать за натуральный. В ином случае это обычный сапфир, который имеет право на жизнь, и декоративными свойствами никак не отличается от натурального минерала. Конечно, другими будут его свойства как в магии, так и в целительстве, но это касается тех, кто в таких параметрах заинтересован.

Кстати, ненатуральное происхождение камня вовсе не означает, что он не будет обладать какими-либо свойствами. Просто, как и любой другой синтетический, он будет чистым, и его можно будет настроить по своим усмотрениям.

Простому обывателю будет очень трудно понять, где натуральный камень, а где искусственный. Для решения этой проблемы рекомендуется обратиться в геммологический центр или специальную лабораторию.

Только профессионал при помощи особого оборудования и материалов сможет выявить разницу. Ведь химические свойства, внешний вид и состав не имеют никаких различий у двух видов этого камня. Поэтому подойти к процессу определения происхождения нужно со всей ответственностью.

Для определения главных характеристик камня специалисты используют увеличительное стекло. Минерал опускают в емкость прозрачного цвета с растворенным монобромнафталином. Емкость нужно обязательно поставить на белый лист бумаги. У синтетического камня проявятся кривые включения, а природный минерал останется гладким.

Еще один способ определить подлинность - это использовать другой специальный прибор (рефрактометр), определяющий преломление света. У натурального минерала показатель - 1,762-1,778. Или можно использовать другой прибор, который излучает ультрафиолетовый свет. Натуральный камень не изменится, а гт сапфир станет мутно-зеленым или белым.

У натуральных сапфиров всегда есть сертификат о подлинности, и цена их может достигать нескольких тысяч долларов. Поэтому, чтобы быть уверенным в качестве, стоит обращать на это особое внимание.

---